第(2/3)页 精密量取大黄素溶液1毫升、大黄酚溶液2毫升,置于25In1量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得大黄素每1毫升中含41.1克、大黄酚每1毫升中含8毫克。” 刘良朋介绍道。 他看了看杨光,见这方面的专家没有反驳,就自顾自的说下去了。 “而供试品溶液的制备相对复杂。 第一步,先取装置差异下的胶囊内容物约0.35 克,精密称定,置100毫升圆底烧瓶中,精密加甲醇柏毫升,称定重量,超声30分钟,放置至室温,再称定重量,加甲醇补足减失的重量。 在人后,摇匀,滤过,精密量取续滤液,置于50 毫升圆底烧瓶中。 第二步,挥去甲醇,加2.5md/1硫酸溶液10I111,超声处理5分钟,再加氯仿10毫升,加热回流1小时,冷却,移置分液漏斗中,用少量氯仿洗涤容器。 第三步,并人分液漏斗中,分取氯仿层,酸液用氯仿提取2次,每次约10毫升,合并氯仿液,以无水硫酸钠脱水,氯仿液移置100毫升圆底烧瓶中,挥去氯仿。 最后,残渣精密加甲醇10毫升,称定重量,置水浴中微热溶解残渣。 放冷后,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过(0.45ttm),取续滤液,即得。” “这样就得到了两个制品。” “然后是色谱条件与系统适用性。” “我们用十八烷基键合硅胶为填充剂;甲醇:0.1%磷酸水溶液(80:20)为流动相;流速:1.0ral/rain。理论板数按大黄素峰计算应不低于1500。 测定法分别精密吸取对照品和供试品溶液各20一,注入液相色谱仪,测定,即得。” “至于线性关系考察。” “首先,得取对照品溶液的制备精密称取大黄索、大黄酚对照品各5m克,分别置于50 毫升量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度。 其次,摇匀,精密量取大黄素溶液1毫升、大黄酚溶液2nd,置于25毫升量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得(大黄素每1毫升中含4峭、大黄酚每1毫升中含油量。 精密吸取混合对照品液2、4、6、8、10m,分别注入高效液相色谱仪,按上述色谱条件测定吸收峰面积。” 刘良朋说完,拿出了结果图片。 其中,以峰面积积分值为纵坐标,大黄素、大黄酚进样量为横坐标,绘制标准曲线,计算得大黄索、大黄酚回归方程分别为:Y=3826265X一13114.00 r=0.9995Y=5882689X一29361.08 r=0.91999。 “这样,我们就得出了我的药,大黄素远远高于美信医药集团的提取物。” 第(2/3)页